Курс по ГОСТ 2517-2012: Методы отбора проб нефти и нефтепродуктов

Общие положения и аппаратура для отбора проб

Добро пожаловать на курс по изучению ГОСТ 2517-2012. Это первая и фундаментальная статья, с которой начинается путь специалиста по контролю качества нефти и нефтепродуктов. Любой лабораторный анализ, каким бы точным он ни был, становится бессмысленным, если проба была отобрана неправильно. Ошибка на этапе отбора проб неизбежно ведет к финансовым потерям и спорам между поставщиком и потребителем.

В этой статье мы разберем базовые принципы стандарта, область его применения и, самое главное, инструменты (аппаратуру), которые используются для этой работы.

Область применения стандарта

Межгосударственный стандарт ГОСТ 2517-2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб» устанавливает единые правила отбора проб из всех видов емкостей: резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, а также трубопроводов.

Однако важно понимать границы применимости документа. Согласно тексту стандарта, он не распространяется на:

Сжиженные газы (для них существуют отдельные нормативы).

Нефтяной кокс замедленного коксования.

> Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, трубопроводов, бочек, бидонов и других средств хранения и транспортирования. > > cdn.termexlab.ru

Классификация продукции и выбор аппаратуры

Ключевым фактором при выборе оборудования для отбора проб является давление насыщенных паров (ДНП) продукта. Это физическая величина, которая определяет, насколько сильно жидкость стремится испариться. ГОСТ 2517-2012 делит все нефтепродукты на две большие группы:

Продукты с ДНП 100 кПа и выше. Это летучие жидкости, которые требуют полной герметичности при отборе, чтобы легкие фракции не улетучились.

Продукты с ДНП ниже 100 кПа. Это большинство товарных нефтей, дизельное топливо, мазуты и масла.

Математическое обоснование давления

В стандарте часто используется величина 100 кПа. Для понимания физического смысла полезно соотнести это с атмосферным давлением. Нормальное атмосферное давление составляет примерно 101,3 кПа. То есть граница в 100 кПа практически равна одной атмосфере.

Если вам необходимо перевести давление из миллиметров ртутного столба (мм рт. ст.) в килопаскали для проверки соответствия оборудованию, используется следующее соотношение:

где — давление в килопаскалях, — давление в миллиметрах ртутного столба, а — коэффициент перевода (так как 1 мм рт. ст. 133,3 Па).

Например, если давление насыщенных паров составляет 750 мм рт. ст., то:

Это значение находится на границе раздела методов отбора.

Требования к материалам аппаратуры

Безопасность — приоритет №1 при работе с горючими жидкостями. Главное требование к материалам переносных пробоотборников — искробезопасность.

При ударе пробоотборника о стенки резервуара или люка не должно возникать искр, способных воспламенить пары нефти. Поэтому использование стали (которая дает искру при ударе о сталь) запрещено для корпусов переносных устройств.

Разрешенные материалы: * Алюминий и его сплавы. * Бронза. * Латунь. * Нержавеющая сталь (допускается только для стационарных пробоотборников или элементов, не подверженных ударам).

> Переносные пробоотборники должны быть изготовлены из материала, не образующего искр при ударе (алюминия, бронзы, латуни и др.). > > dnaop.com

Виды пробоотборников

Аппаратура делится на два основных типа: стационарная (встроенная в резервуар) и переносная (используемая оператором вручную).

1. Стационарные пробоотборники

Они монтируются внутри резервуаров еще на этапе строительства или реконструкции. Это наиболее предпочтительный метод, так как он минимизирует контакт оператора с продуктом и снижает потери легких фракций.

Существуют следующие конструкции: * Секционные пробоотборники: позволяют отбирать точечные пробы с разных фиксированных уровней. * Пробоотборники с перфорированной трубкой: позволяют получить усредненную пробу сразу по всей высоте столба жидкости. * Плавающие заборные устройства: следуют за уровнем жидкости.

2. Переносные пробоотборники

Используются, когда стационарные системы отсутствуют или неисправны. Согласно данным meganorm.ru, для продуктов с давлением паров менее 100 кПа применяются:

* Металлические переносные пробоотборники (бутылки, цилиндры): Самый распространенный тип. Представляет собой сосуд с утяжеленным дном (чтобы тонул в вязкой нефти) и пробкой, которая открывается на нужной глубине с помощью тросика. * Бутылки в металлическом каркасе: Стеклянная бутылка помещается в защитную искробезопасную корзину с грузом. Удобно тем, что пробу не нужно переливать — бутылка сразу отправляется в лабораторию. * Донные пробоотборники: Специальная конструкция, клапан которой открывается только при касании дна резервуара. Необходимы для выявления подтоварной воды и механических примесей, скапливающихся внизу. * Щуповые пробоотборники (трубки): Используются для отбора проб из бочек, бидонов и канистр. Работают по принципу пипетки: трубка опускается в жидкость, верхнее отверстие зажимается пальцем, и трубка извлекается вместе с содержимым.

3. Пробоотборники для высокого давления (ПГО)

Для продуктов с ДНП выше 100 кПа (например, газовый конденсат или легкая нефть под давлением) обычные открытые сосуды использовать нельзя — продукт просто вскипит и испарится. Для таких целей применяют пробоотборники типа ПГО (пробоотборник газовый) или специальные поршневые контейнеры постоянного давления (CPVC).

Подготовка аппаратуры к работе

Перед началом отбора проб необходимо убедиться в чистоте и исправности оборудования. Грязный пробоотборник — это гарантированно ложный результат анализа.

Алгоритм подготовки:

Осмотр: Проверка целостности корпуса, надежности крепления тросика, исправности механизма открывания пробки.

Очистка: Пробоотборники моют нефрасом или моющим веществом, затем сушат. Если предстоит отбор пробы того же продукта, что и ранее, допускается ополоснуть пробоотборник отбираемым продуктом перед взятием основной пробы.

Заземление: Это критический этап. Любой переносной пробоотборник должен быть заземлен перед началом работ.

Правило заземления

Для крепления переносного пробоотборника используют гибкие металлические тросики, не дающие искр. Если используется шнур из неэлектропроводного материала (веревка), то вдоль него должен проходить медный многожильный проводник.

> Перед отбором проб тросик или проводник должен заземляться с элементами резервуара или транспортного средства. > > dnaop.com

Расчет объединенной пробы

Часто требуется создать объединенную пробу — смесь точечных проб, отобранных с разных уровней (верх, середина, низ), чтобы получить среднюю характеристику всего объема нефти в резервуаре. Смешивание производится не произвольно, а в строгих пропорциях.

Формула для расчета объема каждой точечной части в объединенной пробе:

где: * — объем точечной пробы (например, с верхнего уровня), * — требуемый общий объем объединенной пробы, * — количество точек отбора.

Примечание: Данная формула справедлива для резервуаров с постоянным сечением и однородным продуктом, где пробы смешиваются в равных частях (например, 1:1:1). Однако, если форма резервуара сложная (горизонтальная цистерна), пропорции меняются (например, 1 часть верха, 3 части середины, 1 часть низа), и формула примет вид взвешенной суммы:

где — объем единичной пробы, а — весовой коэффициент для данного уровня (доли).

Итоги

В этой статье мы рассмотрели фундамент процесса отбора проб. Краткое резюме:

ГОСТ 2517-2012 — основной документ, регламентирующий отбор проб нефти и нефтепродуктов (кроме сжиженных газов).

Аппаратура выбирается исходя из давления насыщенных паров: граница раздела — 100 кПа.

Материал переносных пробоотборников должен быть искробезопасным (алюминий, латунь, бронза). Сталь допускается только для стационарных систем.

Для выявления воды и осадка используются специальные донные пробоотборники.

Заземление пробоотборника перед открытием люка резервуара — обязательное требование безопасности.

Методы отбора проб из стационарных резервуаров и транспортных средств

В предыдущей статье мы изучили инструменты — пробоотборники. Теперь пришло время подняться на резервуар и применить эти инструменты на практике. В этой статье мы разберем алгоритмы действий оператора при отборе проб из вертикальных и горизонтальных резервуаров, а также из железнодорожных и автомобильных цистерн.

Правильный выбор уровня, с которого берется жидкость, и последующее составление объединенной пробы — это математически выверенный процесс, исключающий случайности.

Техника безопасности перед началом работ

Прежде чем открыть замерный люк, необходимо вспомнить о безопасности. Пары нефти токсичны и взрывоопасны. Стандарт ГОСТ 2517-2012 диктует жесткие правила поведения на крыше резервуара.

Положение тела: Пробоотборщик должен стоять спиной к ветру. Это предотвращает вдыхание паров, выходящих из открытого люка.

Заземление: Как мы обсуждали ранее, тросик пробоотборника должен быть заземлен до момента открытия люка.

Снятие заряда: Перед каждым погружением пробоотборника необходимо коснуться им заземленного элемента люка (снаружи), чтобы снять накопившееся статическое электричество.

Отбор проб из вертикальных резервуаров (РВС)

Вертикальные стальные резервуары (РВС) — это огромные емкости, где продукт может расслаиваться. Тяжелые фракции и вода оседают вниз, легкие поднимаются наверх. Чтобы получить объективную картину качества, нельзя просто зачерпнуть ведро нефти сверху.

Определение уровней отбора

Для получения репрезентативной (представительной) пробы отбор производится с трех фиксированных уровней. Стандарт четко регламентирует эти высоты:

Проба верхнего уровня: Отбирается на глубине 250 мм ниже поверхности жидкости.

Проба среднего уровня: Отбирается с середины высоты столба жидкости.

Проба нижнего уровня: Отбирается на высоте 250 мм от дна резервуара.

> Точечные пробы из вертикальных цилиндрических и прямоугольных резервуаров отбирают с трех уровней: верхнего, среднего и нижнего. > > cdn.termexlab.ru

Важное примечание: Если уровень нефти в резервуаре низкий (менее 2–3 метров), схема меняется. Если высота столба жидкости не позволяет выделить три уровня, пробу берут с середины столба.

Составление объединенной пробы для РВС

После того как оператор поднял три бутылки (с верха, середины и низа), их содержимое нужно смешать в одной емкости, чтобы отправить в лабораторию. Смешивание происходит не «на глаз», а в пропорции 1:1:1.

Математически объем объединенной пробы рассчитывается так:

где — объем усредненной пробы, — объем пробы с верхнего уровня, — объем пробы со среднего уровня, — объем пробы с нижнего уровня, а — количество уровней отбора.

Эта формула справедлива для резервуаров с постоянным поперечным сечением (вертикальные цилиндры), так как объем жидкости на каждом метре высоты одинаков.

Отбор проб из горизонтальных резервуаров (РГС)

С горизонтальными цилиндрическими резервуарами (цистернами, лежащими на боку) ситуация сложнее. Из-за круглой формы сечения объем жидкости на высоте 10 см от дна значительно меньше, чем объем жидкости на высоте 10 см в середине резервуара (в самой широкой части).

Если мы смешаем пробы в пропорции 1:1:1, мы искусственно «ухудшим» качество продукта, так как придадим слишком большой вес грязному нижнему слою, которого на самом деле в резервуаре мало по объему.

Пропорции смешивания для РГС

Для горизонтальных резервуаров диаметром более 2500 мм методика требует взятия проб с трех уровней, но смешивание производится в пропорции 1:6:1 (для полностью заполненного резервуара).

Это означает, что вклад средней части (самой объемной) должен быть в 6 раз больше, чем вклад верха или низа. Расчет выглядит следующим образом:

где — итоговый состав пробы, — единичный объем верхней пробы, — единичный объем средней пробы, — единичный объем нижней пробы, а коэффициенты — весовые доли, отражающие геометрию резервуара.

Пример расчета: Если вы используете пробоотборник объемом 300 мл, то для составления объединенной пробы вам потребуется: * 1 порция сверху (300 мл). * 6 порций из середины (1800 мл). * 1 порция снизу (300 мл).

Итоговый объем составит 2400 мл смеси, которая будет реально отражать качество продукта во всем резервуаре.

Отбор проб из транспортных средств

Логистика нефти осуществляется железнодорожными цистернами, автоцистернами и танкерами. Специфика здесь — вибрация и перемешивание продукта в пути, а также ограниченное время на операции.

Железнодорожные и автомобильные цистерны

Согласно ГОСТ 2517-2012, из железнодорожных и автомобильных цистерн отбирают одну точечную пробу с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от дна (то есть из нижней трети, но не со дна), либо с середины высоты столба жидкости, если продукт однороден.

Однако на практике часто применяется следующий подход при приемке:

Контроль качества: Берется переносным пробоотборником с середины высоты взлива.

Контроль остатков: Обязательно берется донная проба переносным пробоотборником (для выявления воды и механических примесей, которые могли скопиться на дне за время пути).

> Для отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн... применяют переносные пробоотборники. > > meganorm.ru

Морские и речные суда (Танкеры)

Танкер состоит из множества отдельных отсеков (танков). Пробу необходимо отбирать из каждого танка отдельно. Если судно загружено одним сортом продукта, допускается составление объединенной пробы судна.

Объединенная проба составляется смешением точечных проб из разных танков пропорционально объему продукта в этих танках:

где — характеристика объединенной пробы судна, — проба из -го танка, — объем груза в -м танке, — количество танков.

Проще говоря: чем больше танк, тем больше нефти из него должно попасть в общую бутылку.

Особенности работы с продуктами под давлением

Если давление насыщенных паров продукта превышает 100 кПа (например, газовый конденсат), открывать люки категорически запрещено. Это приведет к мгновенному вскипанию продукта и потере легких фракций, что исказит анализ.

Отбор производится через специальные пробоотборные краны и замкнутые системы:

Линия пробоотбора продувается отбираемым продуктом (чтобы удалить застойную жидкость из труб).

Продукт поступает в пробоотборник высокого давления (ПГО) или поршневой контейнер под давлением системы.

Контейнер герметизируется и отсоединяется.

Упаковка и маркировка (Паспортизация пробы)

Взять пробу — это половина дела. Ее нужно довезти до лаборатории и не перепутать. Сразу после извлечения пробоотборника пробу переливают в чистую сухую стеклянную бутылку (или оставляют в пробоотборнике, если конструкция позволяет).

Бутылку заполняют не более чем на 90% объема. Оставшиеся 10% нужны для теплового расширения продукта. Если залить «под горлышко» и занести бутылку с мороза в теплую лабораторию, она лопнет.

Этикетка должна содержать: * Наименование продукта. * Номер резервуара или цистерны. * Дату и время отбора. * Уровень отбора (верх, низ, объединенная). * ФИО и подпись лица, отобравшего пробу.

Итоги

При работе на крыше резервуара всегда стойте спиной к ветру и заземляйте оборудование.

В вертикальных резервуарах (РВС) пробы берут с трех уровней (верх, середина, низ) и смешивают в пропорции 1:1:1.

В горизонтальных резервуарах (РГС) из-за геометрии доля средней пробы должна быть выше (пропорция 1:6:1 при полном заполнении).

Верхний уровень отбора — это всегда 250 мм ниже поверхности жидкости, а нижний — 250 мм от дна.

Бутылки с пробами заполняются максимум на 90%, чтобы избежать разрыва тары при нагревании.